德國(guó)耶拿分析儀器有限公司
原子吸收光譜法測(cè)試土壤中 Be、Cd、Pb、Ni、Cr
檢測(cè)樣品:土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:Be Cd Pb Ni Cr
方案概述:應(yīng)用領(lǐng)域/工業(yè):?化學(xué)/高分子工業(yè)?臨床化學(xué)/藥學(xué)/保健/醫(yī)療衛(wèi)生?化妝用品?電子工業(yè)?能源?環(huán)境/水/廢棄物?食品/農(nóng)業(yè)?地質(zhì)/礦業(yè)?材料分析?冶金/電鍍?藥學(xué)?精煉廠/石油化學(xué)?半導(dǎo)體工藝?其他
1、 測(cè)試結(jié)果
樣品測(cè)定值
2 儀器和試劑
2.1 儀器型號(hào): ZEEnit700P(德國(guó)耶拿分析儀器股份公司) 2.2 氫氟酸、硝酸、高氯酸為優(yōu)級(jí)純,水為一級(jí)。 2.3 Be、Cd、Pb、Ni、Cr 單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:1000mg/L,市售。 2.4 磷酸二氫銨溶液:10g/L。 2.5 Pd 溶液(硝酸鈀):1g/L。 2.6 國(guó)家環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):ESS-4、GSS-15、GSS-16、GSS-23、GSS-26
3 校準(zhǔn)曲線系列溶液
3.1 Be:0、0.125、0.25、0.50、1.00、1.50(ng/L),2%硝酸(100mL 含 2mL 硝酸)。 3.2 Cd:0、0.42、0.82、1.22、1.62(ng/L),2%硝酸。 3.3 Pb:0、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00(ng/L),2%硝酸。 4.4 Ni 和 Cr 混合:0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80(mg/L),2%硝酸。
4 試樣分解
試樣經(jīng) 105~110℃干燥 2h 后,置干燥器中冷卻至室溫(30~40min)后稱量。 稱取 0.25g 試料(精確至 0.0001g)于 50mL 四氟燒杯中。先加入 10.0mL 氫氟酸,轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯將樣品潤(rùn) 濕并均勻分散,再加入 3.0mL 硝酸、2.0mL 高氯酸。加蓋后置電熱板上低溫(高至溶液不沸)加熱 1h, 爾后去蓋飛硅。當(dāng)杯內(nèi)開(kāi)始冒高氯酸白煙時(shí),再加入 2.0mL 硝酸、5.0 mL 氫氟酸繼續(xù)加熱飛硅,一直蒸 發(fā)至杯底濕而不流動(dòng)(近干)時(shí)取下,冷卻。加入 1+1 硝酸 2.0mL 和水 15mL,加蓋后置電熱板上低溫加 熱(溶液呈微沸狀)30min;洗盡杯蓋(洗液收集于原杯中)后移去,并沖洗杯壁,體積控制在 25mL 以 內(nèi),用塑料棒攪拌加速溶解,繼續(xù)加熱至鹽類全部溶解,試液清亮,取下冷卻。將試液*轉(zhuǎn)移(用水洗滌 燒杯 5 次)定容于 50mL 塑料容量瓶中,搖勻,供石墨爐法測(cè) Cd 和火焰法測(cè) Ni、 Cr 用。再分取試3 / 9 原子吸收光譜法測(cè)試土壤中Be、Cd、Pb、Ni、Cr AAS-EA FL-11-2018-C 液 5.00 mL 至 50 mL 塑料容量瓶中,加入 1+1 硝酸 1.8mL,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,供石墨爐法測(cè) Pb 和 Be 用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
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